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石英毛细管内径的测量

发布日期:2009-12-07      信息来源:admin


. 小孔石英毛细管内径的测量


    石英毛细管广泛应用于分析化学领域,包括GC, CE, 毛细管LC和CEC。整体色谱柱的出现是石英毛细管的另一理想领域。随着分离科学的发展,越来越倾向于使用更小孔径的毛细管。

      Polymicro在这种满足市场需求方面是无敌的:有17种小于50µm内径规格的石英毛细管。在满足客户要求方面,Polymicro一直在努力缩小ID尺寸公差。很显然,要做到这一点,需要不断提高生产和测量技术水平。仅仅说毛细管尺寸公差达到± 1µm是不够的,关键是要保证Polymicro和客户之间采用的测量标准。

    以研究TSP020375石英毛细管为例,用Pinnacle显微镜(配有20X放大镜)测量,用精度< 0.5µm的圆形标尺校正。Gauge R&R研究表明,这种方法的预期误差为0.07µm (6-σ)。

    传统的显微镜方法有很大的测量误差。Gauge R&R研究表明,其预期误差为0.7µm (6-σ)。尽管对大内径ID毛细管可以接受,但对有严格要求的较小内径ID毛细管是不理想的。

    实验中,取每批独立长度110m的石英毛细管,每批再进一步切割,对每10米的末端用显微镜测量。可以看到,这个系统证明ID准确度还是很好的。
    显示四批毛细管的ID数据,TSP020375的ID是20 ± 2 µm。ID数据的平均值是20.1 µm,标准偏差是0.54 µm。每批产品的变化范围在0.4 µm-1.2 µm之间。事实上,96%的数据在20 ± 1µm ID范围内,达到4-σ。很明显,在生产过程的控制和测量中,很长的毛细管长度下, ID公差能够控制在± 1µm以内。

    随着色谱市场越来越使用更小内径的毛细管,提供精密公差的ID显得越来越重要。测量技术的进步同样也是很重要的。



. 气相色谱毛细管内径的检验


    气相色谱柱厂商以石英毛细管作为基体来生产色谱柱产品。毛细管气相色谱柱在其发展史中表现出很多优点。石英毛细管作为基体,自身也得到很多改进:包括产品耐久性、卷曲长度更长、原材料更加纯净。产品尺寸规格的改进也受到重视,直径尺寸公差越来越紧密。这些改进的最终结果使气相色谱柱性能更加稳定、重现性更好。

    我们研究了一卷约9000米的TSP320450 (0.32mm ID)产品,其规格为ID 320 ± 6µm, OD 435 ± 10µm。将其切成每截200长,收集样品测量(数据A)。
    进一步将200米长的毛细管切成每截10米长收集样品测量 (数据B). 最后将其中的10米长的毛细管切成每截0.5米长, 收集样品测量 (数据C).

    用Pinnacle显微镜(配有20X放大镜)测量,用准确度< 0.5µm的圆形标尺校正。Gauge R&R研究表明,这种方法的预期误差为1.2µm (6-σ)

    收集的样品是用Polymicro半自动切管器切割的。每截样品的末端的聚酰亚胺被去掉,保证显微镜照亮观察,以准确测定毛细管内径ID。

    研究发现,数据A平均值ID为322.6µm,标准偏差是1.37µm.  数据B 和C平均值ID为321.7µm 和 321.1µm,对应标准偏差是0.85µm 或 0.31µm。

    数据显示,在整根GC柱长度内毛细管ID的变化仅有几个微米。还进一步显示,实际生产的毛细管ID变化仅是公差范围的一小部分。整卷毛细管的ID变化范围小于7µm.

    数据显示,在0.32mm ID GC毛细管生产过程中ID是非常稳定的。其他与圆度和同心度相关数据也将表明Polymicro生产过程的稳定质量控制。

作者:admin